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lab:projects:jinlong:shunbei_feed_water [2022/06/06 10:30] 张伟明 [ICP] |
lab:projects:jinlong:shunbei_feed_water [2022/06/25 14:32] 梁惠超 [Na2CO3加量检测点问题] |
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行 23: | 行 23: | ||
{{ :lab:projects:jinlong:img20220531201358.jpg?320 | UF membranes after filtration}} | {{ :lab:projects:jinlong:img20220531201358.jpg?320 | UF membranes after filtration}} | ||
+ | |||
+ | |||
===== 成分分析 ===== | ===== 成分分析 ===== | ||
- | ==== 滴定分析 ==== | + | |
- | === 碱度 === | + | ==== 分析结果 ==== |
+ | |||
+ | * 水质分析显示水样总TDS为 19000 mg/L,电导率24600 μS/cm,pH 7.62,与前期掌握信息一致; | ||
+ | * 水样中TSS含量不高(<2.5ppm),有机污染物物含量不高(仅18.6 ppm),同时溶解SiO2仅 9.6ppm,水质较好适合使用RO进行处理; | ||
+ | * 水样中硫化物、Fe、Al、Mn等膜污染物未检出,水质较好适合使用RO进行处理; | ||
+ | * 水质分析确认顺北原水为CaSO4近饱和水样,其中Ca2+高达25 mmmol/L,(高于原始估计值 ~20 mmol/L),因此Na2CO3投加量及污泥产出均为原始估计值的1.25倍。 | ||
+ | |||
+ | ^ 组分 ^ 浓度 ppm ^ 浓度 mmol/L ^ | ||
+ | | 主要阳离子 | | | | ||
+ | | **Na+** | **5730** | 249 | | ||
+ | | **Ca2+** | **986** | 24.7 | | ||
+ | | **Mg2+** | **391** | 16.2 | | ||
+ | | K+ | 36 | 0.92 | | ||
+ | | Sr2+ | 14.7 | 0.17 | | ||
+ | | 主要阴离子 | | | | ||
+ | | **Cl-** | **6990** | 197 | | ||
+ | | **SO42-** | **3790** | 39.5 | | ||
+ | | HCO3- | 32 | 0.53 | | ||
+ | | 潜在膜污染物 | | | | ||
+ | | **SiO2** | **9.6** | | | ||
+ | | COD | 18.6 | | | ||
+ | | TSS | <2.5 | | | ||
+ | |||
+ | ==== 过程数据 ==== | ||
+ | |||
+ | === 滴定 === | ||
+ | == 碱度 == | ||
* 取211 g 原水(207.7 mL),用0.1 M HCl标准溶液(准确浓度0.09876 M)进行滴定,其滴定谱图如下 | * 取211 g 原水(207.7 mL),用0.1 M HCl标准溶液(准确浓度0.09876 M)进行滴定,其滴定谱图如下 | ||
* 分析结果显示游离[OH-]=0,[CO32-]=0,[HCO3-]=5.28×10<sup>-4</sup> mol/L,折合 32 mg/L。 | * 分析结果显示游离[OH-]=0,[CO32-]=0,[HCO3-]=5.28×10<sup>-4</sup> mol/L,折合 32 mg/L。 | ||
行 32: | 行 60: | ||
{{ :lab:projects:jinlong:alkalinity.png?453 | alkalinity titration}} | {{ :lab:projects:jinlong:alkalinity.png?453 | alkalinity titration}} | ||
- | === Cl- === | + | == Cl- == |
* 准确移取2.00 mL原水,加少量HNO3酸化后,用0.1 M AgNO3(准确浓度0.9789 M)进行滴定,其谱图如下: | * 准确移取2.00 mL原水,加少量HNO3酸化后,用0.1 M AgNO3(准确浓度0.9789 M)进行滴定,其谱图如下: | ||
* 分析结果显示[Cl-] 为 0.197 mol/L,折合 6990 mg/L | * 分析结果显示[Cl-] 为 0.197 mol/L,折合 6990 mg/L | ||
行 38: | 行 66: | ||
{{ :lab:projects:jinlong:chloride.png?453 | chloride titration }} | {{ :lab:projects:jinlong:chloride.png?453 | chloride titration }} | ||
- | === SO42- === | + | == SO42- == |
* 准备移取2.00 mL原水,在H2O-Eth混合体系中利用0.05 M Pb(NO3)2标准溶液(准确浓度0.04966 M)进行滴定,其谱图如下: | * 准备移取2.00 mL原水,在H2O-Eth混合体系中利用0.05 M Pb(NO3)2标准溶液(准确浓度0.04966 M)进行滴定,其谱图如下: | ||
行 45: | 行 73: | ||
{{ :lab:projects:jinlong:sulfate.png?453 | sulfate titration }} | {{ :lab:projects:jinlong:sulfate.png?453 | sulfate titration }} | ||
- | ==== ICP ==== | + | |
+ | === ICP === | ||
+ | |||
+ | 利用电感耦合等离子体发射光谱仪(PE Optima 8000)对原水进行了测定,结果如下: | ||
^ 测试条目 ^ 浓度 ppm ^ | ^ 测试条目 ^ 浓度 ppm ^ | ||
行 64: | 行 95: | ||
| 总P | 0.22 | | | 总P | 0.22 | | ||
- | * Li+ Na+ K+ | + | === IC === |
- | * Mg2+ Ca2+ Sr2+ Ba2+ | + | |
- | * Fe Al Mn | + | |
- | * P SiO2 | + | |
- | + | ||
- | * TDS ~20000 mg/L(至少稀释10-20倍,优先10x)主要阴阳离子之和 | + | |
- | * 电荷平衡计算 | + | |
- | ==== IC ==== | + | |
* <del>Cl-</del> 已滴定分析为 6990 mg/L | * <del>Cl-</del> 已滴定分析为 6990 mg/L | ||
* <del>SO42-</del> 已滴定分析为 3850 mg/L | * <del>SO42-</del> 已滴定分析为 3850 mg/L | ||
- | ==== COD ==== | + | |
- | * COD <4 mg/L(请教艳萍) | + | === COD === |
- | * 1.取0.1g HgSO4、2mL K2Cr2O7、4mL AgSO4-H2SO4和2mL水样混合在消解管中并摇匀,冷却后放到150°的烘箱中烘3h。 | + | |
- | * 2.取1mL 0.025M K2Cr2O7于50mL的烧杯中并加30去离子水进行稀释,再加3mL的H2SO4混匀,等冷却后放到雷磁滴定仪去标定(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的浓度(标定的(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的浓度为0.008M)。 | + | 使用国标 {{:analysis:gb11914-1989.pdf|GB11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法}}对顺北原水水样进行了实验分析。分析结果显示其COD为 18.6 ppm。 |
- | * 3.烘箱烘完后待消解管冷却后拿出,将消解管内所有固体和液体倒入50mL的烧杯中,并将消解管多次清洗,清洗液也倒入烧杯中(约30mL)使用铂电极与饱和甘汞电极进行氧化还原滴定(滴出Fe2+物质的量为0.027mol)。 | + | |
- | * 4.COD(ppm)=(Ccr*Vcr-CFe2+*VFe2+)*8000*n/V0(Ccr和Vcr分别为1/6的K2Cr2O7的浓度(mol/L)和体积(mL),CFe2+和VFe2+分别为(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的浓度(mol/L)和体积(mL),8000为1/4 O2的摩尔质量(mg/mol),V0为水样的体积,n为待测水样的稀释倍数) | + | {{:lab:projects:jinlong:空白样.png?320| 空白样COD滴定 }}{{:lab:projects:jinlong:顺北水样.png?320| 顺北原水COD滴定 }} |
- | * 5.真实COD(水样)=COD(水样)-COD(空白样)(顺北水样COD=18.606ppm) | + | |
- | * {{:lab:projects:jinlong:空白样.png?400|}}空白样{{:lab:projects:jinlong:顺北水样.png?400|}}顺北水样 | + | === TC/TN === |
- | ==== TC/TN ==== | + | * <del>TC/TN(去生环测试,请教王晋)</del> |
- | * TC/TN(去生环测试,请教王晋) | + | * 仪器故障目前未完成 |
===== 除钙试验 ===== | ===== 除钙试验 ===== | ||
- | * 精确分析水样中[Ca2+]、[Mg2+]及[HCO3-] | + | * 经精确分析,顺北原水水样中[Ca2++] 为986 mg/L,折合24.7 mmol/L;[Mg2+] 为391 mg/L,折合16.2 mmol/L;[HCO3-] 为32 mg/L,折合0.53 mmol/L; |
- | * 计算NaOH及Na2CO3的精确投加需求量(xxg g/L,注意Na2CO3及NaOH纯度非100%),建议投加Na2CO3及NaOH标准液,浓度建议 2mol/L | + | * 为了以CaCO3↓形式去除原水中的Ca2+,需要(1)向原水中投加0.53 mmol/L的 NaOH,将HCO3-完全转化为CO32-并生成CaCO3沉淀;(2)剩余Ca2+需要向其中再加入Na2CO3 24.2 mmol/L,折合2.57 g/L,将Ca2+完全去除; |
- | * 做实验,投加量分别为 0%,90%,100%和110%(以Ca2+计),观察沉降过程及时间(拍照,计时) | + | * 为了实现精确投加,我们事先精确配制了2.00 mol/L浓度的NaOH及Na2CO3标准溶液。据此推算NaOH溶液的投加量应为 0.27 mL/L,而Na2CO3溶液的投加量为 12.7 mL/L; |
+ | * 取四组顺被原水样品1000 mL,先投加0.27 mL NaOH标准液,接着再分别投加 0%,90%,100%和110%的Na2CO3标准溶液(体积分别为0、11.5、12.7及14.0 mL),观察沉降过程,结果如下(其中左上为投加Na2CO3前原水,右上为加药并搅拌30min后原水,左下为静置沉淀30min后水样,右下为静置沉淀4.5h后水样)。**试验结果显示CaCO3沉淀较容易沉降,且Na2CO3稍过量时(110%投加)沉淀更容易迅速沉降。** | ||
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+ | {{:lab:projects:jinlong:只加入少量naoh.jpg?320|}} {{:lab:projects:jinlong:沉淀0时刻.jpg?320|}} | ||
+ | {{:lab:projects:jinlong:沉淀30分钟.jpg?320|}} {{:lab:projects:jinlong:沉淀4小时30分钟.jpg?320|}} | ||
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* 取上述样品上清夜,针头过滤,留样测ICP(Ca2+\Mg2+\Sr2+\Ba2+, Na+/K+/<del>Li+</del>, <del>Fe/Al/Mn</del>) | * 取上述样品上清夜,针头过滤,留样测ICP(Ca2+\Mg2+\Sr2+\Ba2+, Na+/K+/<del>Li+</del>, <del>Fe/Al/Mn</del>) | ||
* 0.22μm UF滤膜可滤性测试(UF通量模拟) | * 0.22μm UF滤膜可滤性测试(UF通量模拟) | ||
行 95: | 行 128: | ||
* 初步计划采用蒸发法,蒸发浓缩3-4倍(模拟67-75% RO 得水率),仔细观察溶液结垢析出情况(夹套烧杯透明度变化) | * 初步计划采用蒸发法,蒸发浓缩3-4倍(模拟67-75% RO 得水率),仔细观察溶液结垢析出情况(夹套烧杯透明度变化) | ||
* 留蒸发后样品,需要时再分析。 | * 留蒸发后样品,需要时再分析。 | ||
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+ | ===== Na2CO3加量检测点问题 ===== | ||
+ | Ca浓度 ~24.7 mmol/L(原水中),尝试用2M Na2CO3标准液滴定原水 | ||
+ | * 取200 ml 原水,用2M Na2CO3滴定,查看谱图 | ||
+ | * 取200 ml 原水,先加少量的NaOH(反应掉HCO3-),再用2M Na2CO3滴定,查看谱图 | ||
+ | * 取160 ml 原水和40ml 高纯水混合,重复上述实验 |