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--- lab:projects:jinlong:sodium_carbonate_smps [2022/05/31 10:02]
张伟明 [固体含水量分析]
+++ lab:projects:jinlong:sodium_carbonate_smps [2022/05/31 15:49] (当前版本)
张伟明
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-====== 落地碱样品分析 ======
+====== 纯碱样品分析 ======
 ===== 理化性质 =====
-月24日收到金龙余总发过来两个落地碱样品，分别标记为60%Na2CO3 及 92%Na2CO3。
+月24日收到金龙余总发过来两个纯碱样品，分别标记为60%Na2CO3 及 92%Na2CO3。
 两个固体样品为白灰色粉末状，如下图所示：
@@ 行 41: / 行 41: @@
 | 92%Na2CO3  | 10.0       | 0.045       | 0.4%        |
-初步结果显示两个样品中不溶固体含量均低于1%，但这些杂质会带来较深颜色。其中92%样品颜色可通过过滤完全消除。
+**小结**：两个样品中不溶固体含量均低于1%，但这些杂质会带来较深颜色。其中92%样品颜色可通过过滤完全消除。
 ==== 固体含水量分析 ====
@@ 行 47: / 行 47: @@
 分别取10g固体样品，精确称量其质量后，150°C烘干~3h后再次称量其质量，通过样品烘干失重计算得到其含水量。
-^ 样品名称   ^ m 不溶物 g  ^ m 含水量 g  ^
+^ 样品名称   ^ m 取样量 g  ^ m 烘干失重 g  ^ 含水率  ^
-| 60%Na2CO3  | 0.079       | 0.150       |
+| 60%Na2CO3  | 10.0        | 0.150         | 1.5%    |
-| 92%Na2CO3  | 0.045       | 0.093       |
+| 92%Na2CO3  | 10.0        | 0.093         | 0.93%   |
-==== NaCl浓度分析 ====
-  - 利用金属Ag电极+双盐桥（KNO3）饱和甘汞电极作为指示电极滴定，Ag电极使用前用细砂纸打磨，除去表面氧化层。标准溶液为0.1 M AgNO3（用标准NaCl标定）。滴定前加入2% HNO3 调pH为弱酸性，同时加入2 mL淀粉溶液(1g/100 mL)促进沉淀胶粒化。
+**小结**：两个固体样品含水率不高，均低于2%。
-  - 结论：5.3g 60%Na2CO3含NaCl为0.13g，5.3g 92%Na2CO3含NaCl为0.33g。
+==== NaCl含量分析 ====
-{{:lab:projects:jinlong:60_-cl.png?200|}} {{:lab:projects:jinlong:92_-cl.png?200|}}
+由于纯碱中常伴有NaCl杂质，因此尝试通过分析Cl-含量对其进行测定，其电位滴定条件如下：
+  - 利用金属Ag电极+双盐桥（KNO3）饱和甘汞电极作为指示电极滴定，Ag电极使用前用细砂纸打磨，除去表面氧化层。
+  - 标准溶液为0.1 M AgNO3（用标准NaCl标定）。
+  - 滴定前加入2% HNO3 调pH为弱酸性，同时加入2 mL淀粉溶液(1g/100 mL)促进沉淀胶粒化。
+{{:lab:projects:jinlong:60_-cl.png?320|}} {{:lab:projects:jinlong:92_-cl.png?320|}}
+**小结**：两个样品中均含有NaCl杂质，其中5.3g 60%Na2CO3含NaCl为0.13g（含量2.5%），5.3g 92%Na2CO3含NaCl为0.33g（含量6.2%）。
-==== Na2SO4浓度分析 ====
+==== Na2SO4含量分析 ====
-  - Pb电极与双盐桥参比电极作为指示电极，滴定前Pb电极打磨光亮，与参比电极一起用活化液（2mL饱和硝酸钾+35mL水+10mL 0.05M Pb(NO3)2）活化两小时。0.05M Pb(NO3)2作滴定液，10 mM K2SO4溶液进行标定。取1mL样品加入20mL水+35mL乙醇溶液中，用2% HNO3调节pH为弱酸性。
+Na2SO4也是纯碱中常常含有的杂质成分，我们也可通过电位滴定方法对其进行测定：
-  - 结论：5.3g 60%Na2CO3含Na2SO4为1.65g，5.3g 92%Na2CO3含Na2SO4为0.01g。
-{{:lab:projects:jinlong:60-so42.png?200|}} {{:lab:projects:jinlong:92_so42-.png?200|}}
+  - Pb电极与双盐桥参比电极作为指示电极，滴定前Pb电极打磨光亮，与参比电极一起用活化液（2mL饱和硝酸钾+35mL水+10mL 0.05M Pb(NO3)2）活化两小时。
+  - 使用 50 mmol/L Pb(NO3)2作滴定液，10 mM K2SO4溶液进行标定。
+  - 取1mL样品加入20mL水+35mL乙醇溶液中，用2% HNO3调节pH为弱酸性。
+{{:lab:projects:jinlong:60-so42.png?320|}} {{:lab:projects:jinlong:92_so42-.png?320|}}
+**小结**：5.3g 60%Na2CO3含Na2SO4为1.65g，含量高达31%；而5.3g 92%Na2CO3含Na2SO4仅为0.01g（~0.2%）。
+===== 结论 =====
-===== 总结 =====
+^ 样品名称    ^ Na2CO3含量  ^ 固体不溶物含量  ^ 含水量  ^ NaCl杂质含量  ^ Na2SO4杂质含量  ^
-^ 样品名称    ^ m 称量 g  ^ m Na2CO3 g  ^ m NaCl g  ^ m Na2SO4 g  ^ m 不溶物 g  ^ m 含水量 g  ^ m 总 g   ^ 误差   ^
+| 60% Na2CO3  | 64.7%       | 0.8%            | 1.5%    | 2.5%          | 31.1%           |
-| 60% Na2CO3  | 5.308     | 3.43        | 0.13      | 1.65        | 0.042       | 0.080       | 5.337  | 0.54%  |
+| 92% Na2CO3  | 88.2%       | 0.4%            | 0.9%    | 6.2%          | 0.2%            |
-| 92% Na2CO3  | 5.306     | 4.68        | 0.33      | 0.01        | 0.024       | 0.049       | 5.091  |        |
-% Na2CO3溶液分析存在0.54%的误差，此误差可能存在于酸碱滴定分析中。
-% Na2CO3溶液中除了Na2CO3、NaCl、Na2SO4之外，还有其他物质未分析出。
+% Na2CO3 样品基本为 65% Na2CO3，主要杂质为31% Na2SO4；
+% Na2CO3 样品基本为 88% Na2CO3，主要杂质为6.2% NaCl，适用于顺北油气田苦咸水淡化项目。

eChem@WZU

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