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lab:projects:jinlong:sodium_carbonate_smps

纯碱样品分析

理化性质

5月24日收到金龙余总发过来两个纯碱样品,分别标记为60%Na2CO3 及 92%Na2CO3。

两个固体样品为白灰色粉末状,如下图所示:

取~10g 固体样品分别溶于100 mL水,所得溶液变黑,并有少量磁性物质吸附在磁子上:

经过0.22μm滤膜过滤后溶液样品颜色变浅,60%样品为黄色溶液,92%样品为澄清透明溶液,其基本理化性质如下:

样品名称 电导率 mS/cm pH 密度
60%Na2CO3 48.26 11.37 1.050
92%Na2CO3 48.48 11.59 1.053

Na2CO3含量分析

  1. 利用pH电极-双盐桥饱和甘汞电极作为指示电极滴定,标准溶液为0.5 M HCl,用标准碳酸钠 (120度烘干至恒重。标准是270-300℃高温炉中灼烧至恒重)准确标定。
  2. 两样品各取5.3g定容于100mL容量瓶,配置为0.5M的理论浓度。(以下浓度分析均为此溶液)
  3. 0.5mol/L溶液取1mL加入60mL去离子水中,滴定溶液中CO32-含量。

小结:5.3g 60%Na2CO3含Na2CO3为 3.43g(纯度64.7%),5.3g 92%Na2CO3含Na2CO3为 4.68g(纯度88.2%),与标签纯度基本相符。

杂质含量分析

不溶物含量分析

分别取10g固体样品,用100mL纯水溶解,之后过滤并烘干滤纸,称量并计算滤纸上不溶物质量。

样品名称 m 取样 /g m 不溶物 g 不溶物含量
60%Na2CO3 10.0 0.079 0.8%
92%Na2CO3 10.0 0.045 0.4%

小结:两个样品中不溶固体含量均低于1%,但这些杂质会带来较深颜色。其中92%样品颜色可通过过滤完全消除。

固体含水量分析

分别取10g固体样品,精确称量其质量后,150°C烘干~3h后再次称量其质量,通过样品烘干失重计算得到其含水量。

样品名称 m 取样量 g m 烘干失重 g 含水率
60%Na2CO3 10.0 0.150 1.5%
92%Na2CO3 10.0 0.093 0.93%

小结:两个固体样品含水率不高,均低于2%。

NaCl含量分析

由于纯碱中常伴有NaCl杂质,因此尝试通过分析Cl-含量对其进行测定,其电位滴定条件如下:

  1. 利用金属Ag电极+双盐桥(KNO3)饱和甘汞电极作为指示电极滴定,Ag电极使用前用细砂纸打磨,除去表面氧化层。
  2. 标准溶液为0.1 M AgNO3(用标准NaCl标定)。
  3. 滴定前加入2% HNO3 调pH为弱酸性,同时加入2 mL淀粉溶液(1g/100 mL)促进沉淀胶粒化。

小结:两个样品中均含有NaCl杂质,其中5.3g 60%Na2CO3含NaCl为0.13g(含量2.5%),5.3g 92%Na2CO3含NaCl为0.33g(含量6.2%)。

Na2SO4含量分析

Na2SO4也是纯碱中常常含有的杂质成分,我们也可通过电位滴定方法对其进行测定:

  1. Pb电极与双盐桥参比电极作为指示电极,滴定前Pb电极打磨光亮,与参比电极一起用活化液(2mL饱和硝酸钾+35mL水+10mL 0.05M Pb(NO3)2)活化两小时。
  2. 使用 50 mmol/L Pb(NO3)2作滴定液,10 mM K2SO4溶液进行标定。
  3. 取1mL样品加入20mL水+35mL乙醇溶液中,用2% HNO3调节pH为弱酸性。

小结:5.3g 60%Na2CO3含Na2SO4为1.65g,含量高达31%;而5.3g 92%Na2CO3含Na2SO4仅为0.01g(~0.2%)。

结论

样品名称 Na2CO3含量 固体不溶物含量 含水量 NaCl杂质含量 Na2SO4杂质含量
60% Na2CO3 64.7% 0.8% 1.5% 2.5% 31.1%
92% Na2CO3 88.2% 0.4% 0.9% 6.2% 0.2%

60% Na2CO3 样品基本为 65% Na2CO3,主要杂质为31% Na2SO4; 92% Na2CO3 样品基本为 88% Na2CO3,主要杂质为6.2% NaCl,适用于顺北油气田苦咸水淡化项目。

lab/projects/jinlong/sodium_carbonate_smps.txt · 最后更改: 2022/05/31 15:49 由 张伟明