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落地碱样品分析

理化性质

5月24日收到金龙余总发过来两个落地碱样品，分别标记为60%Na2CO3 及 92%Na2CO3。

两个固体样品为白灰色粉末状，如下图所示：

取~10g 固体样品分别溶于100 mL水，所得溶液变黑，并有少量磁性物质吸附在磁子上：

经过0.22μm滤膜过滤后溶液样品颜色变浅，60%样品为黄色溶液，92%样品为澄清透明溶液，其基本理化性质如下：

样品名称	电导率 mS/cm	pH	密度
60%Na2CO3	48.26	11.37	1.050
92%Na2CO3	48.48	11.59	1.053

利用pH电极-双盐桥饱和甘汞电极作为指示电极滴定，标准溶液为0.5 M HCl，用标准碳酸钠（120度烘干至恒重。标准是270-300℃高温炉中灼烧至恒重）准确标定。
两样品各取5.3g定容于100mL容量瓶，配置为0.5M的理论浓度。（以下浓度分析均为此溶液）
0.5mol/L溶液取1mL加入60mL去离子水中，滴定溶液中CO32-含量。

小结：5.3g 60%Na2CO3含Na2CO3为 3.43g（纯度64.7%），5.3g 92%Na2CO3含Na2CO3为 4.68g（纯度88.2%），与标签纯度基本相符。

分别取10g固体样品，用100mL纯水溶解，之后过滤并烘干滤纸，称量并计算滤纸上不溶物质量。

样品名称	m 取样 /g	m 不溶物 g	不溶物含量
60%Na2CO3	10.0	0.079	0.8%
92%Na2CO3	10.0	0.045	0.4%

初步结果显示两个样品中不溶固体含量均低于1%，但这些杂质会带来较深颜色。其中92%样品颜色可通过过滤完全消除。

分别取10g固体样品，精确称量其质量后，150°C烘干~3h后再次称量其质量，通过样品烘干失重计算得到其含水量。

样品名称	m 不溶物 g	m 含水量 g
60%Na2CO3	0.079	0.150
92%Na2CO3	0.045	0.093

利用金属Ag电极+双盐桥（KNO3）饱和甘汞电极作为指示电极滴定，Ag电极使用前用细砂纸打磨，除去表面氧化层。标准溶液为0.1 M AgNO3（用标准NaCl标定）。滴定前加入2% HNO3 调pH为弱酸性，同时加入2 mL淀粉溶液(1g/100 mL)促进沉淀胶粒化。
结论：5.3g 60%Na2CO3含NaCl为0.13g，5.3g 92%Na2CO3含NaCl为0.33g。

Pb电极与双盐桥参比电极作为指示电极，滴定前Pb电极打磨光亮，与参比电极一起用活化液（2mL饱和硝酸钾+35mL水+10mL 0.05M Pb(NO3)2）活化两小时。0.05M Pb(NO3)2作滴定液，10 mM K2SO4溶液进行标定。取1mL样品加入20mL水+35mL乙醇溶液中，用2% HNO3调节pH为弱酸性。
结论：5.3g 60%Na2CO3含Na2SO4为1.65g，5.3g 92%Na2CO3含Na2SO4为0.01g。

样品名称	m 称量 g	m Na2CO3 g	m NaCl g	m Na2SO4 g	m 不溶物 g	m 含水量 g	m 总 g	误差
60% Na2CO3	5.308	3.43	0.13	1.65	0.042	0.080	5.337	0.54%
92% Na2CO3	5.306	4.68	0.33	0.01	0.024	0.049	5.091

60% Na2CO3溶液分析存在0.54%的误差，此误差可能存在于酸碱滴定分析中。 92% Na2CO3溶液中除了Na2CO3、NaCl、Na2SO4之外，还有其他物质未分析出。